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气相色谱7890顶空进样操作(顶空进样气相色谱操作)

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  • 2023-01-12 07:27:56
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顶空进样与直接进样的操作一样,只是所取的分析样品状态不同而已,顶空进样是气体,直接进样是液体。

直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.

作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析.参考资料:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/ 顶空进样可允许您自动将挥发性化合物从几乎任何样品基质直接进样到气相色谱仪或气质联用系统中。它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;

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分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。 顶空进样的操作与直接进样的操作一致,只不过在吸取样品的时候是吸取的顶空瓶上层的饱和蒸气(取样瓶顶部的空气)而已。一般多应用在药物残留检测方向。
具体描述,你可参照《中国药典》附录,气相色谱章节。 顶空进样就是一个局部进样过程。通过升温,取样品上方气体进行分析。成都科林分析技术有限公司专业的全自动顶空与热解析仪生产厂家。
AutoHS自动顶空进样器(全模式)技术指标
样品容量 40个样品位的样品盘
顶空瓶体积: 20ml
样品恒温器容量度 15位
传输线长度 1m
进样方法 静态-动态补偿
进样量 参数设定—时间控制
操作模式 气体置换(Purge mode)
恒定模式(Constant mode )
渐进模式(Progressive mode)
多次提取模式(MHE mode)
控制
高压进样—参数设定
触摸屏操作、密码保护,可保存10个方法。具有通用的接口,可与任何气相色谱连接。
中英文可选。
故障报警

温度范围:
恒温器 40-180°C
提取温度 40-210°C
传输温度 40-210°C
物理条件
操作条件:5°~32° 湿度:75
宽:410
深:600
高:600
重量:30kg
标准相对偏差%RSD≤1.5%(气相色谱仪必须更好的稳定性),0.4%乙醇水溶液(N=10)。 分流/不分流毛细柱进样口,设定分流比,流速,压力,温度等等分析条件
进样方法分手动进样和自动进样,手动进样:进样针手动进样操作;自动进样:液体自动进样器、顶空进样器、阀进样等方法。你问的问题有些模糊了。 进样方法就是自动进样和手动进样。自动进样的平行性高,手动进样误差大。但是有些物质易挥发不稳定甚至卡针最好采用手动进样。 问题太笼统。毛细管气相色谱中的常用进样方法有分流进样和不分流进样,脉冲分流会不分流进样,冷柱头,大体积冷却进样等。

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进样方法分手动进样和自动进样,手动进样:进样针手动进样操作;自动进样:液体自动进样器、顶空进样器、阀进样等方法。你问的问题有些模糊了。。。

这是哪里的资料,似乎不够专业啊,展开过和,样品展宽,还有塞式流宽度,谁写的?至于你后面这句话更乱七八糟,进样量不得超过柱的容量是对的,后面的话都说得不通;这样的资料不看也罢。一般来说,样品中被分析物浓度较高时,由于全部注入色谱柱中可能超过色谱柱的容量,导致组份之间无法分离,因些对这类样品,一般采用分流进样方法,比如一个普遍的惯例是进样分流比设为10%,也就是除了进样量的10%体积流入了色谱柱中进行分离,其它注射进去的样品被分流排出,没有进入色谱柱进行分离,更没有进入检测器中。 以0.32mm色谱柱正常柱效为3300块塔板每米来看,每块塔板高度应为0.3mm。如果考虑进样量为0.2ml,分流比为50倍,则进入色谱柱的样品体积是为0.004ml,如此应该占有50mm的色谱柱